目的建立皂苷中醋酸地塞米松和樟脑同时测定的分析方法。
法采用高效液相色谱法同时测定醋酸地塞米松和樟脑含量，采用Lichrospher C18流动相（4.6 mm x 250 mm，5μm）和乙腈 - 水（60） ：40）作为流动相。270nm，柱温25℃，流速：1.0mL / min。果地塞米松和樟脑醋酸的浓度线性地在0.007 74的范围内的峰面积关联到0.015 49毫克/毫升（R2 = 0.9999）和0.487 28 1.949 13毫克/毫升（R2分别= 0.9999）。品的回收率分别为100.28％和99.72％，RSD分别为0.58％和0.56％。
醇缓冲液中乙酸地塞米松的平均含量为0.29mg / mL，平均樟脑含量为28.84mg / mL。论该方法简便，准确，可靠，适用于控制stilbenol的质量。
效液相色谱;醋酸地塞米松;樟脑;痰痰[中图分类号] R914.1 [商品代码] A [商品编号] 1674-4721（2016）07（c）-0142-丙醇酊是一种广泛使用的外用制剂在南京军区南京总医院（以下简称“我的医院”）。具有抗炎，抗过敏，止痒和镇痛作用。痒症的治疗是有效的。醋酸地塞米松和樟脑是制剂铋丙醇的主要成分，和醋酸地塞米松可以降低毛细血管的通透性，减少水肿，从而抑制炎症反应的发生和发展[1- 2];樟脑杀死昆虫，缓解瘙痒，减轻肿胀，缓解疼痛[3]，这是痰效率的主要活性成分。紫外分光光度法的醋酸地塞米松含量的测定是必需的作为质量标准initiale.La方法花费时间，并且不需要挥发性组分樟脑的含量的定量检测的内容的确定的一部分。了全面控制制剂的质量，作者参考了相关文献[3-8]，并建立了同时测定丙醇中地塞米松和樟脑的相同时间。方法简单可靠提供了确保制剂质量的基础。于Agilent 1100系列高效液相色谱仪的仪器和试剂，VWD检测器; AE240电子分析天平（德国梅特勒 - 托利多仪器有限公司），KQ-250DB数字超声波清洗器（江苏昆山超声仪器有限公司）; FA1604S电子秤（上海天平仪器厂）。酸地塞米松药物的参考物质（由中国食品药品监督管理局提供，批号100122-201206，纯度100％）;樟脑参考物质（由中国食品药品监督管理局提供，批号110747-201409，纯度98.7％）;醇甲醇（美国TEDIA公司），酒精鞣剂二丙酸酯（规格：每瓶60毫升，医院制剂，批号：140307），其余所用试剂均为分析纯。测波长的方法和结果选择在本研究中，用紫外分光光度计进行醋酸地塞米松和樟脑溶液的总波长扫描。酸地塞米松和樟脑的最大吸收波长分别为239和290nm。选择两条曲线的交点作为测量波长，但制剂中醋酸地塞米松与樟脑的比例差异很大，樟脑浓度比醋酸盐浓度高10倍。
塞米松。此，确定波长是乙酸。用具有高吸收值的地塞米松的270nm检测波长。该检测波长下，两种组分不会干扰并且吸收值是合适的。此，选择270nm作为检测波长，比吸收光谱如图1所示。谱条件和系统相容性试验用高效液相色谱法测定（ 2015年版“中国药典”附件六D [4]。用Lichrospher C18柱（4.6mm×250mm，5μm）和乙腈 - 水（60:40）作为流动相。测波长为270 nm，流速为1.0 mL / min，柱温为25°C，20μL，理论切割次数不小于2000次。酸地塞米松和樟脑峰的基础。确称量参比溶液的制备，将适量的醋酸地塞米松和樟脑参比物质置于用流动相系统稀释的25.50ml容量瓶中。准，摇动并准备分别含有4.9376毫克醋酸地塞米松。/ mL和樟脑浓度为0.1936 mg / mL对照。2ml醋酸地塞米松参考储备溶液和0.6ml樟脑储备溶液倒入10ml容量瓶中，将流动相加入容量瓶中并充分摇匀以制备参比溶液。验溶液的制备：将0.4ml丙醇肟试剂准确地萃取到10ml容量瓶中，将流动相加入到标记中，过滤，除去初级滤液并且将滤液作为试验溶液。体的测试已被改造成在处方和制品制备过程的比阴性对照不添加醋酸地塞米松，樟脑进行测试，并通过所述的方法制得的阴性对照液“2.3”。上所述，将对照溶液，测试溶液和阴性对照溶液各自以20μl吸出，并如上所述记录色谱图。验结果表明，在测试样品的色谱图，不存在对应于所述参考物质的色谱图和阴性对照溶液在保留时间相同的色谱峰已没有色谱峰相应的保留时间，表明它不干扰地图的确定，如图2所示。过准确提取1.0，1.6，2.0，研究了线性关系， 3.0，4.0ml醋酸地塞米松储备液和0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，10ml樟脑储备液并用其稀释与流动相一起扩展。
固定容量。据上述色谱条件和方法，注入20μL，在横坐标（X）上指示参考物质的浓度，在纵坐标（Y）上指示峰的表面。性回归用于获得醋酸地塞米松和樟脑的回归方程：Y = 15. 403X-3.18，r2 = 0.9999（n = 5）和Y = 171.6X-2 ，7954，r 2 = 0.9999（n = 5）。果表明，醋酸地塞米松的浓度为0.007和0.015 74 49毫克/毫升之间和樟脑的0.487和1.949 28 13之间的浓度毫克/毫升，这表明用的区域中的良好的线性关系高峰。
方法是可行的。“2.2”下的醋酸地塞米松和樟脑参比溶液进行精密度试验，并根据上述色谱条件和方法连续注射样品5次。
射量为20μL，醋酸地塞米松的测定率为RSD。0.58％，樟脑峰面积的RSD为0.56％，表明该方法具有良好的准确性。定性试验取同一批次的1份（批号：140307），按照“2.3”在0，1，2，4，8小时制备试验溶液的方法制备试验溶液在常温下。射20μL并记录醋酸地塞米松和樟脑的色谱图，并计算峰面积。RSD分别为0.80％和0.99％，表明样品溶液的稳定性良好。复性试验收集相同批号的5个样品（批号：140307），按照“2.3”下制备试验溶液的方法制备，并根据上述色谱条件连续注射5次，注射量为20μL。果，醋酸地塞米松和樟脑峰面积的RSD分别为0.98％和1.00％，表明该方法是可重复的。品回收率测试准确地采样已知量的0.2 ml（批号：140307），总共9个样品，置于10 ml容量瓶中，精确添加低，中和根据“2.4。中描述的取样方法制备的0.18，0.3，0.42mL醋酸地塞米松储备溶液和0.6，1.4mL樟脑储备溶液。3”。色谱仪中吸入每种20μL测试溶液的精密度，确定含量，计算回收率。酸地塞米松和樟脑的平均回收率分别为100.28％和99.72％，RSD分别为1.04％和0.90％。果如表1-2所示。过取三批丙醇鞣剂（批号：140103，140307，140819）测定样品的含量，并根据“2.4.3”方法制备测试溶液。依法确定。果如表3所示。三批样品的结果来看，该产品含有90.0％至110.0％醋酸地塞米松（指定量），樟脑为挥发性成分，确定该产品含有85.0％至110.0％的樟脑。论流动相的选择，参考2015年版中国药典第二部分测定醋酸地塞米松和樟脑含量及一些参考文献[5，9-12]，选择流动相进行测试：发现甲醇 - 水（60:40）高峰时间太慢，40分钟内樟脑没有峰值，最大形状为流动相中醋酸地塞米松不是很好，乙腈 - 水（70:30）的峰值时间稍快，样品的峰分辨率不高不错。
后，使用乙腈 - 水（60:40）作为流动相。种样品的峰峰都适合，分辨率良好，使其成为最佳流动相。献[5，13-16]中稀释溶剂的选择，醋酸地塞米松和樟脑是非极性物质，可溶于甲醇或无水乙醇等溶剂。过比较和实验，作者发现乙腈 - 水（60:40）流动相系统作为稀释溶剂可以为醋酸地塞米松和樟脑提供更好的溶解度，还可以避免溶剂峰。样本中。量标准的确定初始质量标准仅测量丙醇肟中醋酸地塞米松的含量，制剂中另一种挥发性成分的樟脑含量未被检测，有必要同时确定准备以便全面控制制剂的质量。酸地塞米松和樟脑的含量。者研究了相关文献[17-20]，
香樟树关于同时测定使用相同波长的两种成分以进一步提高医院制剂质量和确保患者安全的报道很少。立临床药物，组成性质和主要药物含量，同时测定制剂中使用相同波长的醋酸地塞米松和樟脑含量。后，结合目前的生产情况，多批样品测定的完整结果表明该产品含有指定量为90.0％~110.0％的醋酸地塞米松，樟脑是一种不稳定的成分，以前只是对樟脑的定性鉴定。此，定量控制确定该产品含有85.0％至110.0％的樟脑量。
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