[香樟]基于油脂叶片制备挥发油水乳状液的工艺

　　为了改善樟油樟（Gamble）中N.晁]和在制备过程中其稳定性的挥发油的水溶解度，测试单因素和正交试验被用来确定所述比率油桉叶挥发油乳液的研究测试配制的产品以进行验证，包括鉴定水乳液的类型，物理性质，稳定性，泡沫保留等，以验证产品的符合性。果表明，测定了油性桉叶挥发油乳液的最佳乳化过程，HLB乳化剂的亲水亲油平衡为12.0，乳化剂为4％，挥发性桉树油的添加比例为20％，乳液稳定。业常数Ke为20.80％。配方得到的挥发油油性叶油乳液稳定性好，能有效减少挥发油损失。樟[Cinnamomum longepaniculatum（Gamble）N。hao]叶;挥发油;水乳液;准备;表征中图分类号：S565.9文献标识码：A文章：0439-8114（2014）18-4381-06樟油[樟樟（宝洁）N.超]，属被子植物的珍贵树种，是一种樟科（Cinnamomum Trew），俗称大叶蝎，仅分布于中国台湾省。义斌又称“宜宾油樟”[1]。树的树干，盆地，根和枝条含有蚝油和樟脑，是香料，杀虫剂，采矿，防御和化学品的必需原料[2]。前，螨虫研究的重点是石油的挥发性成分及其生物活性。本研究中使用的桉树叶挥发油来自宜宾，它是提取桉油离开由水蒸汽蒸馏，由几十种化学品中各种沸点。是一种混合物[3]。发油主要含有单萜，倍半萜和芳香族化合物。相色谱 - 质谱分析结果表明，挥发油中的挥发油含有40多种化合物，主要是1，8-桉树（58.8％）和α-松油醇。（15.43％），camphorene（14.6％）[4]。菜挥发油中所含的主要化学成分可用于医药领域，研究人员逐渐推广其药用价值。国相关研究和国外显示，包含在桉树的物质具有杀菌性能[5-9]，杀虫剂和农药[10]，镇痛和抗炎药[11-13]，抗氧化[14]并激活血液[15]。其他影响。叶挥发油含量丰富，具有一定的生物活性，但不稳定，易挥发，难溶于水，这些缺点严重影响桉树油的应用和发展。为一种药物，它导致其在医学领域的发展。此，在制备液体制剂时，必须制备乳液或加入乙醇，表面活性剂等。于增溶[16]。乳液可以改善难溶性药物的稳定性和溶解性，减少药物的不良作用等，并且该剂型已广泛用于临床实践中。研究结合油的性质，生物活性和生产实践的特点，提出以乳液剂型制备桉树油叶挥发油。
　　料与方法材料挥发油桉树油：由宜宾学院提供。油性非离子表面活性吐温80（吐温80），HLB为15.0，在工厂的化学试剂成都Keonong的购买非离子亲水西潘-80 [（司盘80），HLB 4.3，购自成都科农化学试剂厂]防冻剂：乙醇溶剂：自来水，蒸馏水，去离子水，硬水，由四川农业大学药学实验室提供。色剂：苏丹-III，亚甲蓝。法将单因素试验是基于水性乳液（分层现象和浊度）的表面活性剂化合物的HLB值，所述乳化剂的比例，加入的挥发油的比例（浓度的稳定性分散相），防冻剂和各种因素进行了研究。剂对水乳液稳定性的影响。合表面活性剂的HLB值对水乳液稳定性的影响。吐温-80和Sipan-80合并成乳化剂，混合HLB值为7.0，8.0，9.0，10.0，11.0，12.0，13.0和14， 0。入8个堵塞的管并加入2ml挥发油叶油。入上述不同HLB值的混合乳化剂，剧烈摇动10秒钟，然后加入4ml蒸馏水，摇匀20次，然后沿管壁缓慢加入蒸馏水，得到完全用量10毫升，然后观察乳剂层的形成。升数。化剂添加量对水乳液稳定性的影响。8支塞住试管，选择所述乳化剂HLB化合物13.0，挥发油含量20％，研究不同的乳化剂（1％，2％，3％，4％，5％，6％，7％的比例，8％）。水乳液稳定性的影响。加的挥发油比例（分散相的浓度）对水乳液稳定性的影响。12个堵塞的试管，选择乳化剂，加入5.0％。究不同挥发油的比例（1％，2％，3％，4％，5％，6％，10％，20％，30％，40）。％，50％，60％）对水乳液稳定性的影响。冻剂对水乳液稳定性的影响。HLB表面活性剂的复合值为13.0，乳化剂的添加比例为5.0％，挥发油的添加比（分散相的浓度）为20.0％。
　　在低温下保持7天，每天观察是否存在冷冻。霜冻现象的情况下，进行防冻剂的添加和过滤。8个试管，制备20％水乳液，研究不同防冻剂的比例（1％，2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％）和水乳液的稳定性。影响。同溶剂对水乳液稳定性的影响。乳液在不同温度下需要连续的水相，并且在正常条件下不应发生分层或其他现象。自来水，蒸馏水，去离子水和普通硬水制备20％水乳液，并将混合物在室温下静置20分钟。24小时观察冰箱（4°C）中的分层和混浊，分层和混浊24小时。交试验在单因素试验的基础上，为了确定制备水乳液的最佳处理条件，采用正交设计优化挥发油乳液的制备工艺。树（表1）。定常数Ke（乳液离心前后光密度的百分比变化，即稳定常数，作为研究稳定性的定量指标）。液）用作测试标准。计算公式如下：柯=（A0-A）/ A0×100％，其中Ke是一个稳定的恒定，A0是乳液的不离心的吸光度，A是稀释的吸光度离心后的乳液。体方法如下：将桉叶油乳液倒入离心管中，以4000转/分钟离心15分钟;从10mL容量瓶，去离子水和去离子水中取出29μL下层液体。500nm的波长下测量吸光度（A），并且在不离心的情况下直接测定Δ0的值。据上述计算公式计算每组水乳液的Ke值，并根据Ke值[18]分析乳液的稳定性。树叶挥发油乳液的表征在制备水乳液后，必须对其进行表征，即评价其类型，物理化学性质和稳定性。乳液[19]。）鉴定乳液的类型。过苏丹-III脂溶性染料和水溶性蓝色染料法测定乳液的类型。体方法：将乳液样品在2.0μm过滤器上过滤，在载玻片上稀释10倍，在苏丹-III和亚甲蓝中染色一次，并在显微镜下观察苏丹染料是否为III均匀地分散在系统中。液的类型是水/油类型（油包水型），如果亚甲蓝均匀分散，则它是水/油类型（水包油型）。定乳液的物理和化学性质。观美观。视观察乳液的外观，香樟分散性和流动性。包油乳液具有乳白色或灰白色不透明乳液，具有良好的分散性和流动性。态学研究。光学显微镜下观察乳液中乳液液滴的形态。定性参数Ke值。据“制备水乳液的优化方法”中描述的方法，乳液乳液离心前后的光密度百分比变化，即稳定性值常克，被测量了。定性测量。释的稳定性。1 mL挥发油油性叶油乳液，用常规硬水稀释20倍，摇匀，经过1小时休息，无沉淀或漏油。蒸馏水代替标准硬水重复1次。心稳定性在三个离心管中取一定量的挥发性桉树油乳液，以4000转/分钟离心15，30，60分钟，观察外观变化。温稳定性。10ml加盖的试管中取5ml挥发性桉树油乳液，共测试10个样品，置于冰箱中（4±1）℃，温度为-20±1℃。
　　℃，冷冻15天，分别在0℃。10天和第15天，观察乳液的出现并记录分层。果在低温下发生附聚或浑浊，则该现象在室温下逐渐消失或通过适当搅拌可以回收初始乳液。温稳定性。10毫升带盖的试管中的5毫升挥发油油性叶油乳液，共测试10个样品，置于（54±1）℃的培养箱中，保存15天，分别在0，5，10和15天观察。液的外观改变并记录分层。要良好的物理稳定性，均匀的外观，并且在分层的情况下，在室温下搅拌后可以恢复到其原始状态。融稳定性。一定量的样品，将其储存在小瓶中，在室温下保存4小时，然后在（54±1）℃下保存8小时，然后让其温热至室温在储存8小时后，将该循环冷冻并解冻5次，并观察外观的变化。期稳定。5ml挥发性油性叶油乳液放入小瓶中密封，共测试10个样品，室温放置6个月。1，2，3，4，5和6个月后，观察到浑浊。淀，分层，相分离。）泡沫保留。1 mL挥发性挥发油乳液置于100 mL堵塞的试管中，加入99 mL常规硬水，倒置30次，室温静置60±10 s后，观察泡沫量。计方法所有数据均以（x±s）表示，方差分析使用SPSS 17.0统计软件进行。果和分析结果用单因子筛选吐温-8（HLB = 15.0）和Bans-80（HLB = 4.3）表面活性剂HLB值以一定比例混合以制备乳化剂与不同的HLB值。据一定的水/油比，在不同时间观察到分层：在施加乳液后，上层是半流体粘性液体，下层是浑浊度不均匀的混浊液体。表2中可以明显看出，油性叶油挥发油乳液的颜色是乳白色，乳化剂的HLB值从低到深为7.0-14.0。乳化剂的HLB值为7.0，8.0和9.0时，24小时后乳液的分层明显，而当HLB乳化剂的值为10.0和如图11.0所示，24小时后乳液的分层不明显，并且层压乳液的上层和下层是两种颜色。
　　一些区别，上层较深：当HLB等于12.0时，24小时后乳液的分层不明显，上层和下层之间的差异不大。层乳液不大，可以通过眩光观察到一些差异;当HLB值为13h和14h时，乳液在24小时后不会脱落。之，HLB值为12.0，13.0和14.0的混合乳化剂具有高乳化效率，可用作工艺优化条件。加乳化剂的比例的过滤示于表3中。添加的乳化剂的比例为4％，5％和6％时，层压几乎不可见，并且三种添加速率可用作优化乳液过程的候选条件。果乳化剂的量小于4％，则油相不能完全乳化，乳化剂被层压;如果乳化剂的加入量大于6％，乳化剂过量，也会发生分层。
　　选的挥发油的比例如表4所示。油性桉树叶的挥发油添加比例为20％，30％和40％时，分层不是显而易见的是，三种添加比例可用作优化乳液过程的候选条件。冻过滤器的选择屏对HLB值，乳化剂添加比值和挥发油添加比值的影响较好，20％水乳液为在低温下移除7天，可防止任何霜冻现象。冻剂各种溶剂（水相）的筛选从自来水，蒸馏水，软化水和普通硬水制备20％水乳液，然后在室温下放置24小时观察分层和浑浊;置于冰箱（4°C）中24小时。察分层和浊度。果如表5所示。5显示没有自来水龙头，蒸馏水或去离子水作为溶剂（水相），颜色为乳液均匀稳定，硬质硬水用作溶剂，水乳液颜色不均匀，易于覆盖。交试验的结果示于表6和7中。差分析表明混合乳化剂的HLB（A）值对乳化效果有显着影响，而比例为添加挥发油和添加乳化剂的比例不显着，各因素的影响为A> C> B.表6显示当乳化剂HLB为12.0时，添加比例为乳化剂为4％，挥发油添加比例为20％，乳液的吸光度（A 0）未确定为0.226，离心后的乳液用同样的方法测定。光度（A）为0.197，计算的Ke为20.80％，最低值，所得挥发性桉树油乳液相对稳定。之，优选将最佳乳化过程确定为A1B1C1，即HLB 12.0乳化剂，乳化剂添加率为4％和添加率。发油是20％。据优选的最佳乳化方法制备桉树油的挥发油乳液，并进行验证试验，并进行三次平行试验。果桉树油叶中挥发性乳剂的稳定常数分别为22.35％，21.80％和20.27％。树叶油乳液的平均稳定常数为21.47％，在最佳过滤前测得的油量。叶挥发油乳液的稳定常数Ke非常接近20.80％，表明该过程稳定，高效，重复性好。性片状油挥发油乳液的表征油性片状油挥发油乳液的制备根据“水乳液制备工艺的优化”，制备方法制备挥发油油性叶油乳液的最佳化合物，然后加入乳化剂和挥发油叶油。定搅拌在机械搅拌器，添加溶剂（蒸馏水）中，继续搅拌，其为白色乳状液，然后用乳化高速匀浆FSH-II，最后用高压均化器乳化溶液。所得乳液密封并在室温下储存。

　　
　　切都很好。用苏丹-III脂溶性染料和水溶性亚甲基蓝染料鉴定乳液类型，以确定油性桉树叶挥发油乳液的类型（图1和图1）。2）在光学显微镜下观察，挥发性桉树叶油乳液均匀分散，而苏丹-III在乳液中具有不均匀和不均匀的分布。性片状油的挥发油乳液为H / E型（水包油）。定乳液的物理性质）外观性质。性叶油挥发油乳液的眼油是具有均匀颜色和流动性的乳白色液体。态学研究。据最佳处方方法，将桉树叶挥发油乳液用水稀释5~10倍，在光学显微镜下观察，液滴形状呈圆形，相对均匀。理稳定性参数Ke值。据最佳处方工艺制备的桉树油叶挥发油乳液的物理稳定性参数Ke平行测定，测定结果为20.35％，20，桉树油叶挥发油乳液的稳定常数Ke的平均值为32％和22.60％，为21.07％，与之前的最佳选择工艺相比较确定挥发油叶油乳液的稳定常数Ke非常接近20.80％并且水乳液稳定。定乳液的稳定性）稀释时的稳定性。据最佳处方工艺，将油桉叶挥发油乳液1ml，用20倍标准硬水稀释，搅拌均匀。1小时的休息期后，没有出现沉淀和没有浮油，表明产品合格。过反复使用蒸馏水代替标准硬水，没有沉淀和溢出，产品合格。）离心稳定性。一定量的根据最佳工艺制备的挥发性桉树油乳液，在4个离心管中以4，000rpm离心15，30，60分钟。个离心管的水乳液在下层仅略轻。拌后，可以恢复原始乳液并且产品合格。）低温稳定性。5 mL最佳制备的挥发油叶油乳液置于10 mL试管中，共10个样品，置于（4±1）°C冰箱中，温度为 - 20±1°C，冷藏。

　　
　　d，分别在0，5，10和15天观察到乳液外观的变化，未发生分层。而，在低温下发生附聚而不是完全冷冻。室温下，附聚物迅速熔化并通过适当的搅拌恢复初始乳液并且产品合格。温稳定性。据最佳方法，在10ml加盖的试管中制备5ml油性桉树油挥发性乳液。试总共10个样品并分别在第5，5和10天在54±1℃的培养箱中放置15天。第15天，观察到乳液外观的变化，并且没有分层。有较低乳液的颜色略微变浅，并且在适当搅拌后恢复原始乳液并且产品合格。）冻融稳定性。一定量的样品，在常温下保存4小时，（54±1）℃，8小时，常温4小时，（ - 5±1）℃，8小时，冷冻，反复解冻5次，乳液未发生明显变化，颜色均匀，无分层，且产品合格。期稳定。5毫升含挥发油（或印度楝树油）的水乳液，密封在小瓶中，然后测试10个样品，在室温下放置6个月，经过1，2， 3，4，5，6个月。察是否有浑浊。着时间的增加，乳液的下层逐渐变浅，初始乳液在适当的搅拌下恢复，但没有浑浊，层压，水 - 油相分离，产品合格。受性：在100毫升带盖的试管中加入1毫升挥发性油性叶油乳液，加入99毫升普通硬水倒置30次，然后在室温下静置（60±） 10）s。15毫升，该产品合格。结和讨论水中乳液是一种分散在水中并含有微小液滴的配方。
　　是一种水包油（O / W）乳液分散体[20]。乳液是具有大的界面表面和高界面能的多相分散体系，具有热力学不稳定性，这通常可以通过添加乳化剂来改善稳定性。适的乳化剂可形成液滴的表面上形成致密的弹性膜，以避免聚结，并且当液滴是在contact.En同时，粘度调节剂加入，以防止液滴的漂浮由于失去其稳定性油相和水相之间的密度差异。沉没引起的处理或沉淀。21]每种乳化剂具有特定的HLB值，并且如果使用单一乳化剂，则通常不满足多组分体系的乳化要求。常将各种HLB值不同的乳化剂混合形成混合乳化剂，可以满足复杂体系的要求，显着提高乳化效果[22]。外，在制备水乳液时，需要添加高能量（搅拌器和高剪切均化器）以将液体破碎成小液滴，克服拉普拉斯压力[23]。该实验中，通过乳化剂，油相，溶剂和水的单因素过滤来确定影响桉树油叶挥发油 - 水乳液制备的因素。他因素包括混合乳化剂的疏水亲水平衡HLB，添加的乳化剂比例和添加到桉树油叶中的挥发油的比例。用正交试验优化制备20％桉树油挥发油乳液的方法为：混合乳化剂亲水亲水平衡HLB为12.0，比例为添加乳化剂为4％，挥发性桉树油添加比例为20％。备应在特殊的高能设备（搅拌器和高剪切均化器）中进行，以保证制备的油性叶油挥发油乳液的稳定性和均匀性。液可分为两类：一类是水包油乳液（以H / E表示），也就是说外相（或连续相）是水，相内部（或不连续相）是油乳液，香樟另一种是油。乳液（以W / O表示），即其中外相（或连续相）是油和内相（或不连续相）的乳液是水。化剂的HLB值可以决定乳化剂的类型，也就是说，O / W乳液的制备应该使用HLB 8-18乳化剂[24]。试验的目的是获得O / W乳液，通过试验结果选择的混合HLB乳化剂为12.0，这与上述结论一致。甲蓝和苏丹-III染色试验表明，当将亚甲基蓝染料溶液滴加到油性挥发油乳液中时，蓝色染料溶液变得更加扩散。速地将苏丹-III染料溶液加入挥发性油性叶油中。水乳液中，扩散缓慢，并且存在两者不相容的情况。电子显微镜下，发现水溶性亚甲蓝染色溶液均匀分散在乳液中并分散在水相中，而脂溶性苏丹-3染料不均匀地分散。匀并在油相中分布成几个颗粒。
　　之，可以证实根据该配方制备的挥发性油脂油乳液是H / E（水包油）型。发明制备的挥发油油性片状油乳液具有乳白色不透明液体外观，粘度和流动性，稳定性好。据国家药典规定的成分比例，皮肤外用乳膏等，乳液的基质和助剂通常以1％至5％的比例加入。La dernière cible dapplication de lémulsion aqueuse préparée dans ce test est également un médicament externe pour la peau. Le taux daddition de lémulsifiant est de 4%， ce qui est conforme aux dispositions pertinentes de la Pharmacopée. Dans le même temps， lévaluation de la stabilité physique de lémulsion est également un indicateur important dans son évaluation de la qualité. La stabilité physique de lémulsion est caractérisée par la stratification， labsorption dhuile et la désémulsification [25]. La raison principale en est que le changement de la valeur Ke du paramètre de stabilité physique avant et après la centrifugation est utilisé comme indice de jugement et que le changement est instable， et inversement. Lémulsion dhuile volatile des feuilles dhuile deucalyptus obtenue dans lessai est soumise à une centrifugation à une certaine vitesse de rotation pendant un certain temps， et le changement du paramètre de stabilité physique Ke de lémulsion nest pas modifié et lémulsion aqueuse est relativement stable. Le médicament modèle sélectionné dans cette expérience est l’huile volatile de feuilles d’eucalyptus huileuses， sensible à la température， volatile， instable， et qui doit être préparée à la température ambiante pour réduire la perte de phase huileuse. L’émulsion d’huile volatile d’eucalyptus préparée selon l’essai permet de pallier les inconvénients liés à la limitation des substances volatiles， difficiles à conserver et analogues， largement utilisées dans l’huile volatile de la tige; le processus de préparation est simple et sa répétabilité élevée， l’eau est utilisée comme solvant et seule une petite quantité de solvant organique est contenue. ， non toxique et bon pour l’environnement. Conformément à la tendance du développement des médicaments vétérinaires dans le monde， lhuile volatile des feuilles deucalyptus a de bonnes perspectives de promotion dans les applications cliniques.
　　本文转载自
　　香樟 http://www.jshmcyz.com