[香樟]气相色谱法测定薄荷脑中苯酚的含量

　　目的建立气相色谱樟脑醌中樟脑，薄荷脑和苯酚的测定方法。用的方法是KB-WAX毛细管柱（30.00m×0.32mm×0.25μm）;载气为氮气，流速为3.0ml / min;将氢火焰离子化检测器（FID）编程为加热并且初始温度为130℃10分钟，以5℃/ min升温至230℃持续5分钟;入口温度：200°C;检测器温度：250°C，外标法。果樟脑，薄荷醇和苯酚分离良好。脑，薄荷醇和苯酚的线性范围为0.2029至1.6232mg / ml（r = 0.9993，n = 9），0.164至1.5712mg / ml（r = 0）。9995，n = 9），0.2074至1.6592 mg / ml（r = 0.9999，n = 9），平均回收率为99.43％（RSD = 0.85％）， 101.85％（RSD = 0.84％）和101.45％（RSD = 0.53％）。论该方法简便，灵敏，重现性好，可用于复方樟脑中樟脑，薄荷脑和苯酚的测定。相色谱;樟脑醌化合物;樟脑;薄荷;苯酚[分类号] R927.2 [文献代码] A [项目编号] 1674-4721（2017）02（c）中-0096-04Détermination内容樟脑，薄荷醇及苯酚在通过色谱法醑化合物樟气相杨跃龙1龚立民2李静3黄绍国2湖南省怀化市食品药品检验所，怀化418000; 2.湖南中医药大学药学院，长沙410208; 3.Hunan医学院，槐花418000，中国[摘要]目的建立一种通过相色谱gazeuse.Méthodes类型KB-WAX确定所述樟醑樟脑，薄荷醇及苯酚的含量（30，00米使用×0.32mm×0.25μm）。
　　择氮气作为载气，流速为3.0ml / min。焰离子化检测器（FID）编程的温度条件应在130°C的初始温度下开始并保持10分钟;提高温度入口温度为200°C，检测器温度为250°C。用外标法测定。果樟脑，薄荷脑，苯酚易分离樟脑，薄荷醇和苯酚的线性范围为0.2029至1.6232 mg / ml（r = 0.9993，n = 9），0.164至1.5712 mg / ml（ r = 0.9995，n = 9）和0.2 074至1.6 592 mg /平均回收率为99.43％（RSD = 0.85％），101.85％（RSD = 0.84） ％）和101.45％（RSD = 0.53％），respectivement.Conclusion这种方法是简单和容易执行，高灵敏度和良好的再现性，可以使用用于确定醑樟脑，薄荷醇及苯酚的含量复合樟脑。[关键词]气相色谱; Spiritus由樟脑组成;樟脑;薄荷;苯酚组成的樟脑是一种长期的临床疗效优良的医院制剂，其主要成分是樟脑，薄荷脑，苯酚，具有局部止痒作用。于治疗急慢性皮炎。初的质量标准比较简单：没有定量检测樟脑，薄荷脑和苯酚等活性物质，药物质量无法控制，因此药物的有效性无法得到保证。了有效地控制这种产品的质量，根据该制备方法和其有效成分的挥发性特点的特点，这种体验是指相关的文献[1-8]同时确定樟脑，薄荷醇及苯酚的含量通过气相色谱法在樟脑化合物中。报道如下。器和试剂Agilent 7820A气相色谱仪（安捷伦，自动进样器，FID检测器）和电子分析天平（梅特勒 - 托利多国际，型号AB135-S）。脑（中国食品药品与控制开发研究院，用于含量测定，批号：110747-201409，纯度：98.7％），薄荷醇（中国国家药品生物制品检定所，含量测定，批号：110728-200509），苯酚（中国食品药品检验所，含量测定，批号：100509-201203，纯度：100.0％），乙醇（天津化学试剂研究所，色谱纯度），所用的水是超纯水（由用户生产）。脑痰（湖南省怀化市第一人民医院，批号：140624，140625，香樟140626）。法和结果色谱条件柱：KB-WAX石英毛细管柱（30.00 m×0.32 mm×0.25μm）;载气：氮气;流速：3.0毫升/分钟;柱温：程序升温，初始温度130℃，保温10分钟，逐渐升温至230℃至5℃/ min，保持5分钟;入口温度：200°C;探测器：氢火焰离子化检测器（FID）;探测器温度：250°C;数量：1μl;分配比例：10：1 [9-12]。
　　照品溶液的制备准确称取约20 mg樟脑对照品，薄荷醇对照品和酚类对照品，置于20 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。用作参考解决方案。验溶液的制备取5ml本品，置于100ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为试验溶液使用。制备阴性样品溶液后，除去樟脑，薄荷醇和苯酚，并根据产物制备比例制备阴性样品。5毫升阴性样品，置于100毫升容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，充分摇匀，用作阴性样品溶液。“2.1”的色谱条件下测定该体系的适用性。
　　脑，薄荷醇和苯酚的保留时间分别为5.2，7.0和17.5分钟，分辨率均大于3.0，表明该体系可在色谱条件下应用。密试验取同批次复方樟脑样品（批号：140624），按样品含量测定方法制备1份，连续注射6次，注射量来自1μl，记录峰面积。果是樟脑，薄荷醇和苯酚的RSD。

　　们分别为0.41％，0.39％和0.36％。验结果表明，该方法具有良好的注射精度。用该方法的特异性取正样品溶液，取1μl连续滤液，注入色谱仪，根据色谱条件“2.1”记录色谱图，如图1所示。验结果表明，阴性样品溶液中樟脑，薄荷脑和苯酚的相应位置没有吸收峰，表明该方法具有良好的特异性。性关系的研究在25毫升容量瓶中精确称量樟脑参考物质51.40毫克，薄荷醇对照物质49.10毫克，酚类参考物质51.85毫克，溶解于乙醇和品牌稀释，摇匀，也就是说参考储备液。心地在10ml容量瓶中测量参比储备液1.0，2.0，5.0，6.0，8.0ml，用乙醇稀释至刻度并充分摇匀。1μl上述参比溶液准确注入气相色谱仪中并记录色谱图，峰面积（A）绘制在横坐标X上，浓度（C）绘制在Y图上。绘制了标准曲线[13-16]。得脑回归方程：Y = 0.000 021 7X-0.034 008 88，r = 0.9991;薄荷醇回归方程：Y = 0.000 022 3 X-0.035 830 19，r = 0.9992;酚回归方程：Y = 0.000 021 9 X-0.033 0571 1，r = 0.9995;试验结果表明，樟脑浓度在0.2029~1.6232 mg / ml之间（r = 0.9993，n = 9），薄荷醇浓度为0.164~1.5712 mg ml（r = 0.9995，n = 9）。酚浓度的峰面积在0.2074至1.6592mg / ml（r = 0.9999，n = 9）的范围内是线性的。复性试验按样品含量测定方法收集同批次的复方樟脑样品（批号：140624），制备6份，按上述色谱条件分别注入1μl，注入色谱仪，记录色谱图。据回归方程计算樟脑，薄荷脑和苯酚的含量。RSD分别为0.18％，0.32％和0.34％。验结果表明，该方法具有良好的重复性。于稳定性测试，根据确定样品含量的方法制备由复合樟脑组成的相同批次的样品（批号：140624），并且在0.2下注射1μl，分别记录4，8，12，24小时，记录峰面积。荷醇和苯酚的RSD分别为0.36％，0.43％和0.42％。验结果表明，溶液24小时后樟脑，薄荷醇和苯酚的最大面积没有变化，表明溶液在24小时内是稳定的。间精度测试另一名实验室员工在第二天使用另一台仪器准确测量相同批号的6个样品，并根据色谱条件下的制备方法（“2.3”）制备测试溶液“2.1”。行测量时，樟脑，薄荷醇和苯酚的RSD分别为0.60％，0.42％和0.50％。验结果表明，该方法在中间具有良好的精度。密测试分别准确地在20ml容量瓶中取9个已知含量的样品（批号：140624），体积约为0.5ml，分成3组，并加入参比溶液。合（樟脑9.6805 mg / ml，薄荷脑）9.7870 mg / ml，苯酚9.1980 mg / ml）0.8，1.0，1.2 ml，用水稀释至连接线乙醇，摇匀。据上述气相色谱条件，将1μl每种溶液注入气相色谱仪中，记录色谱图以计算回收率。果如表1-3所示。验结果表明，该方法的回收率良好。定样品的内容物的结果取样品的不同批次的3批，制备供试品溶液根据“2.3”的方法和按照根据“2.1”的色谱条件进行测试，见表4.讨论樟脑，薄荷醇和苯酚具有局部止痒作用，用于治疗急慢性皮炎，是复方樟脑醌的有效成分。此，该方法选择同时测定复方樟脑中的樟脑，薄荷醇和苯酚。容。于该产品是含有乙醇的液体制剂，与试验物质的性质有关，因此在试验中比较乙醇和乙酸乙酯稀释溶剂，乙酸乙酯溶液略有雾度和乙醇可以完全溶解样品溶液。后，选择毒性较小的无水乙醇作为稀释溶剂。试验过程中，样品的峰被极性柱，中极柱和非极性柱分离，结果表明樟脑，薄荷醇和苯酚在极柱中的保留时间（KB-WAX）分别为5.2和7.0。17.5分钟时，分离效果良好并且可以进行测试，这就是极性柱（KB-WAX）用于测试的原因。测试中，参考文献[7-17]使用125°C，135°C，145°C和160°C的恒温以及各种温度编程方法，初始温度为130°以5℃/分钟的速度C 10分钟。温度升至230℃，持续5分钟，三种组分具有良好的分离效果，满足系统适用性试验的要求，可通过程序测量温度。品和参考物质的保留时间是一致的，并且可以通过气相色谱法同时鉴定樟脑，薄荷醇和苯酚。实验采用气相色谱法测定樟脑，薄荷脑和苯酚等挥发性成分的含量，更客观地反映了该化合物的制备质量，结果表明该方法简便，快速，可重复和高回收率。议提供一种检测复方樟脑醌质量控制的新方法。
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