[香樟树]气相色谱法测定藿香壮骨软膏中水杨酸

　　[中国图书馆分类] R 286.0 [文件识别码] A [商品编号] 1004-7484（2012）04-0316-02 - 壮骨膏由麝香，豹骨， Shengchuanwu，生草，香樟树龙脑樟，薄荷脑，水杨酸甲酯等17种药品牡丹，麝香，豹骨川乌生，吴生草本植物，八角，血液循环，山楂，消肿止痛，麻黄，芍药白术，当归，干姜可耗散冷，湿气和肿胀，改善的生命力脱模效果，减轻肿胀和镇痛，然后用薄荷醇，水杨酸甲酯，硫酸软骨素，冰片，樟脑，盐酸苯海拉明幽，疼痛和抗炎作用，对风湿病和关节疼痛，腰背痛，香樟树神经痛，肌肉痛，扭伤，挫伤。了有效控制产品质量，采用气相色谱法测定水杨酸甲酯的含量，结果具有特异性，可重复性，简单可控性。器，试剂，试剂和参考材料：三个软膏麝香壮骨大量购黄石卫生材料药业有限公司，并且将该批料数量。脑，水杨酸甲酯白色的对照样品：在规定的比例，除去樟脑，其他药物水杨酸甲酯，根据制备的过程中，产生的控制样品检查樟脑和水杨酸盐甲基。Shimadzu GC-14C气相色谱仪（Shimadzu Suzhou）;毛细管柱：PEG-20M，30米×0.32毫米×0.25微米的参考材料的来源：樟脑对照品（中国中国药品和生物制品的控制，批号：747-200106 ）;参考产物水杨酸甲酯（中国中国药品和生物制品的控制，批号：707-200106）乙酸甲酯，萘分析纯，色谱条件和系统兼容性测试：柱温：170℃，口温：200℃，检测器温度：210℃;注射量：1μl，毛细管柱按分割注射法，分割比1:15。标溶液的制备：取1.0g萘，用无水乙醇溶解并稀释至100ml，制备1.0％溶液。参考溶液的制备：20毫克基于樟脑对照品，分别加入15毫克甲基水杨酸酯对照品和10毫升乙酸乙酯中溶解，作为溶液参考。验溶液的制备：取4片本品，从盖子上取下衬里，切成片，加入100毫升水，连接挥发油测量装置，加水在测量设备执行将烧瓶中的平衡和溢出的上端，然后加入5毫升乙酸中，连接回流冷凝器，在回流下加热2小时，冷却并挥发油层分离并通过覆盖有1g无水硫酸钠的漏斗过滤，将滤液置于25ml容量瓶中，用乙酸乙酯以2倍的速率洗涤测试仪。次5毫升。过原始过滤器将液体过滤到量瓶中，准确测量5ml内标溶液，然后加入适量的乙酸乙酯并搅拌，得到。液空白对照樟脑和水杨酸甲酯：取两个采样待检查空白对照样品樟脑和水杨酸甲酯和樟脑制备按照制备的溶液方法的白色参比溶液。验条件：该方法中使用的水蒸汽蒸馏以除去湿镇痛剂的挥发性组分如乙酸乙酯能溶解樟脑，薄荷醇，冰片，水杨酸甲酯和其它组分更好那水。该试验中，将乙酸乙酯充分分离，用作溶剂。锈钢填充柱首先用于分析。果更长。测产品的峰值为45分钟。
　　细管柱1和毛细管柱2都可以在10分钟内完成，色谱峰很好地分离。值峰是樟脑，薄荷醇，冰片（异龙脑醇，冰片），水杨酸甲酯。每种空白组分对照溶液的每个保留时间没有色谱峰，即空白组分对照溶液不干扰每种组分的鉴定。三批测试溶液的色谱图中，测试样品具有与对应于参比溶液色谱图的位置处的参考保留时间相同的色谱峰。

　　了改善峰的形状，研究了樟脑，冰片，薄荷醇和水杨酸甲酯，测定了樟脑和水杨酸甲酯的含量。究试验的相关内容如下：色谱柱和色谱条件的选择，空白对照溶液的制备和干扰试验，选择PEG-20M毛细管柱进行色谱柱测定：在樟脑和水相应的甲基测试样品的色谱的酯参考产品酸具有相同的保留时间的色谱峰的保留时间，并且空白色谱不显示保留时间相同的峰值，表明特异性良好。于照片样品色谱的色谱的色谱图进行了研究药物空的色谱图之间的线性关系：樟脑的浓度为38.93毫克/毫升的樟脑标准溶液和0.5，1精确称量2，5，10，15和20ml到25ml容量瓶中。
　　别称量5ml内标溶液，用乙酸乙酯稀释至刻度并搅拌得到。
　　气相色谱仪分别测定1微升，记录色谱峰，比较基准物质和内标于纵坐标的峰面积的比例，然后提取体积的校准曲线在横坐标上注射樟脑（μg）并计算回归方程：y = 0.1499×-0.0106，r = 0.9999。果示于表1表1中的实验樟脑之间的线性关系表明，樟脑喷射量显示出0.78的范围内的良好的线性关系，以31.14微克。性关系图如下所示。脑标准曲线以37.69毫克/毫升的水杨酸甲酯参考溶液的浓度而采取的水杨酸甲酯，分别和精确称量0.5，1，2，5，10，15和在25ml容量瓶中加入20ml。5ml内标溶液用乙酸乙酯稀释至刻度，搅拌均匀即可。1微升的气相色谱仪分别测量，记录色谱峰，比较基准物质的波峰的面积比和内标于纵坐标，然后拉伸该甲酯的校准曲线在横坐标上水杨酸盐（μg）并计算回归方程：y = 0.1054×-0.0071，r = 0.9999。果示于表2中。
　　2水杨酸甲酯的线性关系表明注入的水杨酸甲酯的量具有0.75至15.07mg的良好线性关系。性关系图如下所示。杨酸甲酯的稳定性试验的标准曲线供试品溶液中进行，在测得的0，2，4，8，10，12中的峰面积的面积樟脑峰的平均比萘是0.2732，RSD。为1.5％，水杨酸甲酯的峰面积与萘的峰面积之比平均为0.1020，RSD为1.7％。表明测试溶液在12小时内稳定。果如表14-6所示。14-6稳定性试验结果实验结果表明，试验溶液在12小时内具有良好的稳定性。复性试验取样品批号，这取决于样品制备方法，制备5份试验溶液，根据判定的内容的方法中，平均含量是樟脑5 ，87 mg / unit，RSD为2.2％;水杨酸A平均酯含量为2.07mg /片，RSD为1.7％。果示于表3和4中。3樟脑重复性测试表4结果水杨酸甲酯的重复性测试结论的结果：上述试验的结果，所述方法之间的线性关系测试溶液的测试和稳定性良好，重复性好，可用作质量。标准控制着药物的质量。
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