目的:优化樟子松多酚和亚铁离子螯合处理参数。[方法]采用水系统是通过从与所述过程螯合樟子松亚铁离子的树皮多酚的合成的方法建立,并通过响应表面的方法,以最大限度地螯合过程中,以获得螯合螯合周期率高,并分析其结构。[结果]螯合pH值6.8的最佳条件螯合,质量比为3.1:1,螯合温度为43.6℃],在此多酚条件下樟子松树皮和可以达到螯合亚铁离子的速率(39.16±0.89)由紫外光谱%,表明多酚樟子松树皮与亚铁离子的螯合反应发生,引起在其结构的变化起源,反应产物是螯合特征。[结论]研究可以提高松多酚和亚铁离子的生物利用度。树皮;多酚;螯合数CLC S791.253文档标识代码文章编号0517-6611(2014)18-05969-05传统矿物产品往往由于它们的高分子量的,不能由越过肠壁因此,它不能被人体吸收,传统的硫酸亚铁等小分子化合物在胃酸消化过程中分离成自由基后容易氧化,从而减少其生物学效应。价铁螯合价格多酚是类似之处在于它具有非常高的生物利用度和其螯合亚铁的氨基酸,由于其相对低的分子量,它可以很容易被人体吸收的穿过肠壁。铁螯合多酚不随pH值的变化外环境改变,仍然无法分解在胃的低pH条件下甚至稳定消化,使得等离子体能够顺利进入各个组织组织,最后不同在组织酶的作用下,原子偶联剂最终被分解并释放到人体使用的更稳定的转铁蛋白中。者已经通过水系统的合成方法创建于樟子松多酚和亚铁离子的螯合作用的过程中,香樟优化的螯合过程中由响应面的方法和与环螯合物得到螯合率高。析结构以提高松树多酚和亚铁离子的生物利用度。料和方法材料药物和试剂。水碳酸钠和氟基试剂均为分析纯(天津光复精细化工研究所);浓盐酸,标准品质,Sigma;氢氧化钠,无水乙醇,抗坏血酸,氯化亚铁,还原铁粉,分析纯,天津东丽区天达化学试剂厂;天津市东丽区溴化钾,纯光谱,化学试剂厂。器设备。DK8D电动三孔恒温水浴,上海恒恒科技有限公司; JA2003电子秤,上海良平仪器有限公司,pH值PB10米,SARTORIUS AG由Sartorious制造;爆款恒温电烤箱DHG9240,上海恒科技有限公司; T6分光光度计UV-Vis,北京浦肯野通用仪器有限公司; 722-Vis分光光度计,上海谱仪器有限公司; TGL16G低速台式离心机,上海安亭科学仪器厂,Nicolet Avatar360红外光谱仪,Nicolet美国公司。法原料的制备。取一定体积的樟子松优质树皮粉末50%乙醇作为溶剂,以1:25的水提取压力进料比例g / ml,水浴温度50℃,提取时间4h,提取物以4000rpm的速度离心20分钟,然后减压浓缩以蒸发混合物。

了获得粗多酚提取物,将粗提取物置于30ml体积中,并且电荷浓度为3mg / ml。化在乙醇浓度为53%的条件下进行,注射速度和洗脱速率控制在5.0 BV / h和4.5 BV / h,纯化的产物为回收并减压蒸发乙醇,得到松树。可酚的第一种纯化产物。上述第一阶段的纯化产物在装载浓度为4.3mg / ml,装料量为60.7ml和比例为60的条件下进行二次纯化。
1:30.6,洗脱速率控制在2.0BV / h;将纯化的产物浓缩并蒸发以减压除去乙醇,得到樟子松多酚的纯化二级产物。过FolinCiocalteu方法测定多酚含量。制标准曲线。
确称量蒸馏水溶解酸0.100克干没食子的和将体积调节至100mL烧瓶中配置成的没食子酸标准1000微克/毫升溶液,并同时吸取的没食子1等体积0〜7.0毫升质子酸的标准溶液置于100ml的容量瓶中,调节至10,20,30,40,50,60,70微克/ ml的工作流体的浓度。管1毫升在10ml不同的工作的解决方案的棕色容量瓶中,加5试剂forophénol毫升至10%,摇匀,搅拌5分钟,加入7.5%的质量分数碳酸钠溶液。M1和蒸馏水中的恒定体积,置于25℃的恒温水浴中1小时,使用蒸馏水作为空白以确定混合系统在765nm处的吸光度[1]。坐标定义为没食子酸的质量浓度,纵坐标定义为混合系统在765nm波长下的吸光度,最后绘制标准曲线。定样品的含量。其加入棕色瓶中的10ml样品溶液中。5ml后小心摇动1ml,10%体积的Folin酚试剂淬灭级分,加入7%碳酸钠溶液的反应质量分数5分钟。体积计5%和4ml蒸馏水反应在25℃的恒温水浴中进行1小时,用水在765nm下测量混合体系的吸光度。
馏成空白。标准曲线计算样品的含量。度配方:P(%)= [(C×V)/ W]×100%其中C是重构后多酚的浓度(mg / ml); V是重构期间恒定体积的体积(ml); W是干燥后干物质(mg)的重量。铁螯合多酚松的制备工艺研究。备松香多酚的螯合三价铁的方法的1 mg / ml的体积浓度的量的纯化的来自樟子松塞试管中的树皮2种多酚溶液,所需的pH用1mol / L氢氧化钠水溶液和1个摩尔/ L的盐酸溶液调节,根据在1毫克/毫升以一定重量比加入一定量的氯化亚铁溶液中,然后添加复合抗氧化剂(还原铁粉和抗坏血酸)以1/10质量的氯化亚铁为系统[2]。混合物在一定温度下在水浴中反应1小时,取出所得溶液并离心以10,000rpm除去沉淀物,收集上清液并且离子螯合速率根据配方计算亚铁。合率(%)=总酚含量 - 游离多酚含量总酚含量对螯合铁多酚螯合作用的影响。7份樟子松的纯化的二次树皮的溶液以1毫克/毫升和10毫升的每个放入塞试管用1mol / L的氢氧化钠溶液的浓度和对于1个摩尔盐酸/ L的溶液调整为3,4,5,6,7,分别为8和9中,多酚溶液的pH值,并增加了具有1毫克浓度的氯化亚铁溶液/ ml的质量比为2:1,具体取决于系统。
加氯化亚铁的质量的1/10到复合抗氧化剂(还原铁粉和抗坏血酸),密封并置于水浴中在50℃下进行1个小时,然后除去至少10 000 r处的溶液和离心机/分钟收集沉淀物并收集上清液以测定游离多酚含量,并根据下式计算亚铁离子的螯合速率。定pH对多酚螯合的三价铁的螯合作用的影响并确定最佳的螯合pH。香多酚质量比对亚铁离子对多酚与亚铁的螯合作用的影响。7份1mg / ml的纯化的树皮多酚樟子松两种溶液的量,每10毫升置于每个试管用塞子,用1mol / L氢氧化钠溶液钠和1mol / L盐酸在溶液中调节的多酚溶液的pH值为7,加入浓度为1mg / ml,重量比为1.0:1,1.5:1 ,分别为2.0:1,2.5:1,3.0:1,3.5:1和40:1。化亚铁溶液是通过将复合的抗氧化剂添加到系统中以重量计的氯化亚铁,然后将其放置在水浴中在50℃下,在1/10的量(还原铁粉和抗坏血酸) 1小时,然后除去溶液。过以10,000rpm离心分离沉淀物,收集上清液中的游离多酚含量,并根据下式计算亚铁离子的螯合速率。定质量比对多酚与亚铁的螯合作用的影响,并确定螯合物的最佳质量比。
应温度对多酚螯合三价铁螯合作用的影响。7份1mg / ml的纯化的树皮多酚樟子松两种溶液的量,每10毫升置于每个试管用塞子,用1mol / L氢氧化钠溶液钠和1摩尔/ L盐酸多酚溶液调节至pH 7,为3的重量比加入到浓度为1毫克/毫升的氯化亚铁溶液,
香樟10/01被添加到系统根据质量,加入氯化亚铁抗氧化剂复合物(还原铁粉和抗坏血酸),密封并置于30,35,40,45,50,55的水浴中。60°C下保持1小时。去溶液并离心以10,000rpm除去沉淀物。集上清液以测定游离多酚含量,并根据下式计算亚铁离子的螯合率。定了反应温度对多酚螯合亚铁的螯合作用的影响,确定了最佳螯合反应温度。面响应方法用于优化多酚松螯合亚铁的制备过程。试结果和多酚螯合亚铁离子樟子松的因子,选择三个因素的螯合作用影响很大,根据BoxBehnken设计原则响应于螯合值由三个因素和三个级别的17进行组响应面分析试验,研究三种选择因素对樟子松多酚与黑色金属离子螯合作用的综合影响。
外分光光度法研究松香铁多酚松螯合物的结构。备松螯合物,多酚亚铁离子。100 ml烧瓶中取浓度为1 mg / ml的60 ml纯化二次多酚溶液,用1 mol / L氢氧化钠和1 mol / L盐酸调节pH至7,的3的重量比:120毫升氯化亚铁溶液中的1毫克/毫升,然后通过加入氯化铵的质量的1/10添加复合抗氧化剂(还原铁粉和抗坏血酸)的系统黑色,关闭并放入一个双层玛丽。应在45℃下进行1小时,取出所得溶液并以10,000rpm离心以收集沉淀物并在使用前干燥。外光谱分析。5%质量分数制备多酚松树和冷杉多酚铁螯合甲醇,紫外 - 可见分光光度计全波长200 700纳米 - 扫描,用甲醇作为对照品溶液的和的比率松树多酚测量亚铁离子螯合物的光谱针对全波长扫描绘制。据分析所有实验均在平行于三次如下进行,对结果:±标准偏差,图像和图形的分析使用Excel软件(2007)和DesignExpert(7.0处理)。
结果绘制与校正曲线为“1.2.2.1”的函数的分析,如没食子酸的标准曲线的方程测定:Y = 0.010 0.009 56X 9,其中所述x轴x表示没食子酸的浓度,纵坐标表示波长765nm的吸光度值。没食子酸质量浓度范围为0至70μg/ ml时,吸光度值与浓度之间的线性关系良好,相关系数R2为0.9999。据标准工作曲线的方程式,根据方法“1.2.2.2”的纯度计算公式,得到樟子松二次纯化物的纯度。古族为(62.06±1.67)%。
pH对多酚螯合速率的影响pH条件引起的环境系统的变化是金属离子与多酚之间螯合反应的重要因素。低pH强酸系统的环境中,氢离子将与微量营养素的金属离子竞争进料组,这将严重影响复合物的形成,而在在高pH环境下,羟基会存在和饲料基料。小组正在争夺形成微量元素和降水的可能性[3]。外,植物多酚配体的化学结构和金属配体的构型,甚至添加顺序和有机抗衡离子的特性,甚至反应条件的微小变化,都会影响螯合作用。合[4]。是由图1看出,pH值在3至7的螯合随pH.Lorsque pH值亚铁离子增加的速度的范围等于7,亚铁离子的螯合率达到最大值(28.11±1.83)%。后开始作为pH增加意味着该羟基在系统环境中增加,并且亚铁离子与游离的羟基结合形成氢氧化亚铁的风险增加逐渐减小,这不会促进亚铁黑亚铁的形成和稳定。且副产物氧化铁易于氧化形成沉淀物。时,pH值升高产生的碱性环境会增加亚铁离子氧化的风险,不会促进亚铁离子的稳定存在。此,认为pH = 7是螯合反应的最佳pH。论用于制备樟子松的多酚的二价铁离子螯合过程已按照响应面的方法被优化:螯合条件pH值6.8,3.1的质量比:1和螯合剂温度的43在6℃条件下,樟子松,蒙古和亚铁离子多酚的螯合率可达(39.16±0.89)%。紫外光谱分析表明,该螯合反应樟子松的多酚。草与亚铁离子导致了其原来的结构的变形例,将反应产物显示出螯合的特征构造。
本文转载自
香樟 http://www.jshmcyz.com